熔体流动速率的测试方法
一. 基本概念
1.什么是熔体流动速率?
图1是熔体流动速率试验的结构示意图。料筒外面包裹的是加热器,在料筒的底部有一只口模,口模中心是熔体挤压流出的毛细管。料筒内插入一支活塞杆,在杆的顶部压着砝码。
试验时,先将料筒加热,达到预期的试验温度后,将活塞杆拔出,在料筒中心孔中灌入试样(塑料粒子或粉末),用工具压实后,再将活塞杆放入,待试样熔融,在活塞杆顶部压上砝码,熔融的试样料通过口模毛细管被挤出。
塑料熔体流动速率(MFR),以前又称为熔体流动指数(MFI)和熔融指数(MI)。
图1
1. 1定义
熔体流动速率是指热塑性材料在一定的温度和压力下,熔体每10min通过标准口模的质量, 单位为g/10min.
1.2 影响试验结果的因素
a. 负荷:加大负荷将使流动速率增加;
b. 温度:在试样允许的前提下,升高温度将使流动速率增加,如果料筒内的温度分布不均匀, 将给流动速率的测试带来很明显的不确定因素;
c.关键零件(口模内孔、料筒、活塞杆)的机械制造尺寸精度误差使测试数据大大偏离。粗糙度达不到要求,也将使测试数据偏小。
2. 意义
熔体流动速率表征了热塑性聚合物的熔体的流动性能,通过对它的测量可以了解聚合物的分 子量及其分布、交联程度,以及加工性能等等。
二. 熔体流动速率试验的技术要求
由于温度、负荷、机械零件的任何一项偏差,都会导致试验结果的不正确,因此,为了保证 试验结果的正确性,必须对这些参数很具体地确定下来。
1. 温度
由于在本试验中,唯有温度是动态参数,对试验的结果影响也很大,因此对温度的技术参数 规定得很细致。有的厂家生产的各种仪器(还有如恒温槽,维卡软化点,等等)凡有温度指标的,均标上“温控精度”这一项,其实是对用户提供了一个貌似高精度而实则是没有实际意义的指标。 1.1 温度数显准确度。
准确度,这里指数显值与标准温度计之间的差值。一般来说,只要温控系统具有长期的稳定性和微小的波动,准确度都是可以通过校正来消除误差的。通常(按国家标准,下同)要求在0.5℃内。
1.2 温度波动
温度波动,指料筒内不论加料与否、温度稳定后的温度波动情况,这表征了设备的温度控制能力。
1.3 温度长时间稳定性
指料筒内不论加料与否,在经过一段长时间,如4h后,温度变化的数值,它表征了温度控制系统抗环境温度变化、抗电源电压变化的能力,以及自身电子系统的漂移。通常要求不超过1℃。 1.4 温度分布
特指料筒内口模上端起50mm长度范围内的温度梯度,反映了料筒内温度的均匀性。通常要求在温度高端不超过±1.5℃,低端不超过±1℃。 2. 负荷
根据测试标准,要求负荷的误差在0.5%以内。 3. 机械制造精度
a. 口模。口模的毛细管内孔要求相当严格,有二种规格:
内径 d1=2.095mm±0.005mm,粗糙度0.25 内径 d2=1.180mm±0.010mm,粗糙度0.25
b. 料筒。料筒内孔要求达到d=9.55mm±0.025mm,粗糙度0.25级,维氏硬度600;
c.活塞杆。测量头部要求与料筒内孔有合适的间隙配合,粗糙度0.25级,维氏硬度500。
这里要提及的是,在活塞杆上有多根刻线,在料筒内加料后,活塞杆插入料筒,这时刻线都暴露在上面,料筒内近底部的熔体由于存在气泡等原因是不采用的,要等到活塞杆下移后达到**根刻线,才进入有效范围,至最上面刻线为止,多余部分也属无效。至于多根刻线,是根据不同国家制定的要求而作的标志。
三. 试验参数的选择
看似繁多的技术参数,其实是仪器制造厂家的任务。供实验人员在操作时选用的,只有下列 三项:温度,负荷,口模。
在新标准中,1.180mm的口模已不再出现。而即使在以前的老标准中,1.180mm的口模也极少用到。
如何选择试验参数,在相关的国家标准GB3682、国际标准ISO1133,美国标准(试验方法)ASTM D1238都已明确规定:
标准GB3682-2000中的附录B:
附 录 B
热塑性材料的试验条件
表B1列出的是已规定在有关标准中的试验条件,如有必要,对某些特殊材料可以使用未被列出的其他试验条件。